NXPFKL20230020大腹皮（大腹皮）.pdf

宁夏回族自治区药品监督管理局 中药配方颗粒质量标准 NXPFKL20230020 ————————————————————————————— 大腹皮（大腹皮）配方颗粒 Dafupi（Dafupi） Peifangkeli 【来源】 本品为棕榈科植物槟榔 Areca catechu L.的干燥果皮经炮制并按标准汤剂的主 要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取大腹皮饮片 5500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为 9.2%~18.1%)，加辅料适量，干燥(或干燥，粉碎)，再加辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g， 即得。 【性状】 本品为棕黄色至浅棕褐色的颗粒；气微，味微涩。 【鉴别】 取本品 2g，研细，加乙酸乙酯 30ml，加热回流 30 分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取大腹皮对照药材 2g，同法制成对照药 材溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 10µl， 分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯−乙酸乙酯（5︰1）为展开剂，展开，取出，晾干， 置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的荧光主斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 参照物溶液的制备 同〔含量测定〕项。 取大腹皮对照药材 0.5g，置具塞锥形瓶中，加水 25ml，加热回流 30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项 下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。再取去甲槟榔碱对照品，加甲醇制成每 1ml 含 15μg 的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 测定法 同〔含量测定〕项。 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 10µl，注入液相色谱仪，测定，即 得。 1 供试品色谱中应呈现 5 个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的 5 个特征峰保留时间相 对应。其中峰 2、峰 3、峰 4、峰 5 应分别与去甲槟榔次碱对照品、槟榔次碱对照品、去甲 槟榔碱对照品、槟榔碱对照品参照物色谱峰的保留时间相一致。 对照特征图谱 峰 2：去甲槟榔次碱；峰 3：槟榔次碱；峰 4：去甲槟榔碱；峰 5：槟榔碱 色谱柱：ZORBAX 300-SCX，4.6mm*250mm，5μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典 2020 年版通则 0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下的热浸法测 定，用乙醇作溶剂，不得少于 20.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以强阳离子交换键合硅胶为填充剂（SCX-强阳离子交换 树脂柱）（柱长为 250mm，内径为 4.6mm，粒径为 5μm）；以乙腈-0.01mol/L 磷酸二氢铵溶 液（用磷酸调 pH 值至 2.2） （49：51）为流动相；流速为每分钟 1ml；柱温为 30℃；检测波 长为 215nm。理论板数按去甲槟榔次碱峰计算应不低于 3000。 对照品溶液的制备 取去甲槟榔次碱对照品、槟榔次碱对照品、氢溴酸槟榔碱对照品适 量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含去甲槟榔次碱 20μg、槟榔次碱 50μg、槟榔碱 25μg（槟 榔碱重量=氢溴酸槟榔碱重量/1.5214）的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约 0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入水 25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，再 称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液 5ml，转移至 10ml 量瓶中，加甲 醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µl，注入液相色谱仪，测定，即 2 得。 本品每 1g 含去甲槟榔次碱（C6H9NO2）、槟榔次碱（C7H11NO2）、槟榔碱（C8H13NO2） 的总量应为 8.0mg~40.0mg。 【规格】 每 1g 配方颗粒相当于饮片 5.5g 【贮藏】 密封。 3